Quá trình hòa tan và phân tán chất chống cháy rắn trong hệ thống keo dán Polyurethane AB
Để hòa tan/phân tán các chất chống cháy rắn như nhôm hypophosphite (AHP), nhôm hydroxit (ATH), kẽm borat và melamin xyanurate (MCA) trong hệ thống keo dán polyurethane AB, các bước chính bao gồm xử lý sơ bộ, phân tán từng bước và kiểm soát độ ẩm nghiêm ngặt. Dưới đây là quy trình chi tiết (đối với các công thức chống cháy cao; các công thức khác có thể được điều chỉnh cho phù hợp).
I. Nguyên tắc cốt lõi
- “Hòa tan” về cơ bản là sự phân tán: Chất chống cháy rắn phải được phân tán đều trong polyol (thành phần A) để tạo thành hỗn dịch ổn định.
- Xử lý trước chất chống cháy: Giải quyết các vấn đề về hấp thụ độ ẩm, kết tụ và phản ứng với isocyanate.
- Bổ sung từng bước: Thêm vật liệu theo thứ tự mật độ và kích thước hạt để tránh nồng độ cao cục bộ.
- Kiểm soát độ ẩm nghiêm ngặt: Nước tiêu thụ isocyanate (-NCO) trong thành phần B, dẫn đến quá trình đóng rắn kém.
II. Quy trình vận hành chi tiết (Dựa trên 100 phần polyol trong thành phần A)
Bước 1: Xử lý chống cháy trước (trước 24 giờ)
- Nhôm Hypophosphite (AHP, 10 phần):
- Phủ bề mặt bằng chất kết dính silan (KH-550) hoặc chất kết dính titanat (NDZ-201):
- Trộn 0,5 phần chất kết dính + 2 phần etanol khan, khuấy trong 10 phút để thủy phân.
- Thêm bột AHP và khuấy ở tốc độ cao (1000 vòng/phút) trong 20 phút.
- Sấy khô trong lò ở nhiệt độ 80°C trong 2 giờ, sau đó bảo quản kín.
- Phủ bề mặt bằng chất kết dính silan (KH-550) hoặc chất kết dính titanat (NDZ-201):
- Nhôm hydroxit (ATH, 25 phần):
- Sử dụng ATH biến tính silane có kích thước siêu nhỏ (ví dụ: Wandu WD-WF-20). Nếu không biến tính, hãy xử lý tương tự như AHP.
- MCA (6 phần) & Kẽm Borat (4 phần):
- Sấy ở nhiệt độ 60°C trong 4 giờ để loại bỏ độ ẩm, sau đó rây qua lưới lọc 300 mắt.
Bước 2: Quá trình phân tán thành phần A (phía Polyol)
- Trộn cơ sở:
- Thêm 100 phần polyol (ví dụ: polyether polyol PPG) vào một hộp đựng khô.
- Thêm 0,3 phần chất làm phẳng polysiloxane biến tính polyether (ví dụ: BYK-333).
- Phân tán trước tốc độ thấp:
- Thêm chất chống cháy theo thứ tự: ATH (25 phần) → AHP (10 phần) → kẽm borat (4 phần) → MCA (6 phần).
- Khuấy ở tốc độ 300-500 vòng/phút trong 10 phút cho đến khi không còn bột khô.
- Phân tán cắt cao:
- Chuyển sang máy phân tán tốc độ cao (≥1500 vòng/phút) trong 30 phút.
- Kiểm soát nhiệt độ ≤50°C (để ngăn ngừa quá trình oxy hóa polyol).
- Nghiền & Tinh chế (Quan trọng!):
- Cho qua máy nghiền ba trục hoặc máy nghiền cát 2-3 lần cho đến khi độ mịn ≤30μm (thử nghiệm bằng máy đo Hegman).
- Điều chỉnh độ nhớt và khử bọt:
- Thêm 0,5 phần silica khói kỵ nước (Aerosil R202) để ngăn lắng.
- Thêm 0,2 phần chất chống tạo bọt silicon (ví dụ: Tego Airex 900).
- Khuấy ở tốc độ 200 vòng/phút trong 15 phút để thoát khí.
Bước 3: Xử lý thành phần B (bên isocyanate)
- Thêm 4-6 phần sàng phân tử (ví dụ: Zeochem 3A) vào thành phần B (ví dụ: tiền trùng hợp MDI) để hấp thụ độ ẩm.
- Nếu sử dụng chất chống cháy phốt pho lỏng (tùy chọn độ nhớt thấp), hãy trộn trực tiếp vào thành phần B và khuấy trong 10 phút.
Bước 4: Trộn và bảo dưỡng thành phần AB
- Tỷ lệ trộn: Thực hiện theo thiết kế keo AB ban đầu (ví dụ: A:B = 100:50).
- Quá trình trộn:
- Sử dụng máy trộn hành tinh hai thành phần hoặc ống trộn tĩnh.
- Trộn trong 2-3 phút cho đến khi hỗn hợp đồng nhất (không bị vón cục).
- Điều kiện bảo dưỡng:
- Thời gian đông cứng ở nhiệt độ phòng: 24 giờ (kéo dài thêm 30% do hấp thụ nhiệt chống cháy).
- Đóng rắn nhanh: 60°C/2 giờ (xác thực để có kết quả không có bọt khí).
III. Các điểm kiểm soát quy trình chính
| Yếu tố rủi ro | Giải pháp | Phương pháp thử nghiệm |
|---|---|---|
| Hấp thụ độ ẩm/vón cục AHP | Lớp phủ silan + sàng phân tử | Máy phân tích độ ẩm Karl Fischer (≤0,1%) |
| ATH ổn định | Silica kỵ nước + nghiền ba trục | Kiểm tra đứng 24 giờ (không phân tầng) |
| MCA làm chậm quá trình đông cứng | Giới hạn MCA ở mức ≤8 phần + tăng nhiệt độ đóng rắn lên 60°C | Kiểm tra độ khô bề mặt (≤40 phút) |
| Làm đặc kẽm borat | Sử dụng borat có hàm lượng kẽm thấp (ví dụ: Firebrake ZB) | Máy đo độ nhớt (25°C) |
IV. Các phương pháp phân tán thay thế (không cần thiết bị nghiền)
- Tiền xử lý nghiền bi:
- Trộn chất chống cháy và polyol theo tỷ lệ 1:1, nghiền bi trong 4 giờ (bi zirconia, kích thước 2mm).
- Phương pháp Masterbatch:
- Chuẩn bị hỗn hợp chống cháy 50% (polyol làm chất mang), sau đó pha loãng trước khi sử dụng.
- Phân tán siêu âm:
- Áp dụng sóng siêu âm (20kHz, 500W, 10 phút) vào hỗn hợp đã trộn sẵn (thích hợp cho các mẻ nhỏ).
V. Đề xuất thực hiện
- Thử nghiệm trên quy mô nhỏ trước: Thử nghiệm với 100g thành phần A, tập trung vào độ ổn định độ nhớt (thay đổi 24 giờ <10%) và tốc độ đóng rắn.
- Quy tắc trình tự bổ sung chất chống cháy:
- “Nặng trước, nhẹ sau; mịn trước, thô sau” → ATH (nặng) → AHP (mịn) → kẽm borat (trung bình) → MCA (nhẹ/thô).
- Xử lý sự cố khẩn cấp:
- Độ nhớt tăng đột ngột: Thêm 0,5% propylene glycol methyl ether acetate (PMA) để pha loãng.
- Độ lưu hóa kém: Thêm 5% MDI đã sửa đổi (ví dụ: Wanhua PM-200) vào thành phần B.
Thời gian đăng: 23-06-2025