Quá trình hòa tan và phân tán các chất chống cháy rắn trong hệ keo polyurethane AB

Quá trình hòa tan và phân tán các chất chống cháy rắn trong hệ keo polyurethane AB

Đối với quá trình hòa tan/phân tán các chất chống cháy dạng rắn như nhôm hypophosphit (AHP), nhôm hydroxit (ATH), kẽm borat và melamine cyanurat (MCA) trong hệ keo polyurethane AB, các bước chính bao gồm xử lý sơ bộ, phân tán từng bước và kiểm soát độ ẩm nghiêm ngặt. Dưới đây là quy trình chi tiết (áp dụng cho các công thức có hàm lượng chất chống cháy cao; các công thức khác có thể được điều chỉnh cho phù hợp).

I. Các nguyên tắc cốt lõi

1. Về bản chất, "hòa tan" là sự phân tán: Các chất chống cháy dạng rắn phải được phân tán đồng đều trong polyol (thành phần A) để tạo thành hỗn dịch ổn định.
2. Xử lý sơ bộ chất chống cháy: Giải quyết các vấn đề về hấp thụ độ ẩm, vón cục và phản ứng với isocyanat.
3. Thêm từng bước: Thêm các vật liệu theo thứ tự mật độ và kích thước hạt để tránh sự tập trung cao cục bộ.
4. Kiểm soát độ ẩm nghiêm ngặt: Nước tiêu thụ isocyanate (-NCO) trong thành phần B, dẫn đến quá trình đóng rắn kém.

II. Quy trình vận hành chi tiết (Dựa trên 100 phần polyol trong thành phần A)

Bước 1: Xử lý sơ bộ bằng chất chống cháy (24 giờ trước đó)

• Nhôm hypophotphit (AHP, 10 phần):
  • Lớp phủ bề mặt bằng chất liên kết silan (KH-550) hoặc chất liên kết titanat (NDZ-201):
    • Trộn 0,5 phần chất liên kết với 2 phần etanol khan, khuấy trong 10 phút để thủy phân.
    • Thêm bột AHP và khuấy ở tốc độ cao (1000 vòng/phút) trong 20 phút.
    • Sấy khô trong lò nướng ở 80°C trong 2 giờ, sau đó bảo quản trong hộp kín.
• Nhôm hydroxit (ATH, 25 phần):
  • Sử dụng ATH biến tính silane kích thước dưới micromet (ví dụ: Wandu WD-WF-20). Nếu không biến tính, hãy xử lý tương tự như AHP.
• MCA (6 phần) & Kẽm Borat (4 phần):
  • Sấy khô ở 60°C trong 4 giờ để loại bỏ độ ẩm, sau đó rây qua lưới lọc 300 mắt lưới.

Bước 2: Quy trình phân tán thành phần A (phía polyol)

1. Pha trộn cơ bản:
   • Thêm 100 phần polyol (ví dụ: polyether polyol PPG) vào một thùng chứa khô.
   • Thêm 0,3 phần chất làm phẳng polysiloxan biến tính polyete (ví dụ: BYK-333).
2. Phân tán sơ bộ tốc độ thấp:
   • Thêm chất chống cháy theo thứ tự: ATH (25 phần) → AHP (10 phần) → kẽm borat (4 phần) → MCA (6 phần).
   • Khuấy ở tốc độ 300-500 vòng/phút trong 10 phút cho đến khi không còn bột khô.
3. Phân tán ở tốc độ cắt cao:
   • Chuyển sang chế độ phân tán tốc độ cao (≥1500 vòng/phút) trong 30 phút.
   • Kiểm soát nhiệt độ ≤50°C (để ngăn ngừa quá trình oxy hóa polyol).
4. Nghiền và tinh chế (Rất quan trọng!):
   • Cho qua máy nghiền ba trục hoặc máy nghiền cát dạng rổ 2-3 lần cho đến khi đạt độ mịn ≤30μm (kiểm tra bằng thước đo Hegman).
5. Điều chỉnh độ nhớt và khử bọt:
   • Thêm 0,5 phần silica hun khói kỵ nước (Aerosil R202) để ngăn ngừa sự lắng đọng.
   • Thêm 0,2 phần chất khử bọt silicone (ví dụ: Tego Airex 900).
   • Khuấy ở tốc độ 200 vòng/phút trong 15 phút để khử khí.

Bước 3: Xử lý thành phần B (phần Isocyanate)

• Thêm 4-6 phần chất hấp phụ phân tử (ví dụ: Zeochem 3A) vào thành phần B (ví dụ: tiền polyme MDI) để hấp thụ độ ẩm.
• Nếu sử dụng chất chống cháy phốt pho dạng lỏng (loại có độ nhớt thấp), hãy trộn trực tiếp vào thành phần B và khuấy trong 10 phút.

Bước 4: Trộn và đóng rắn các thành phần AB

• Tỷ lệ pha trộn: Tuân theo thiết kế keo AB ban đầu (ví dụ: A:B = 100:50).
• Quy trình trộn:
  • Sử dụng máy trộn hành tinh hai thành phần hoặc ống trộn tĩnh.
  • Trộn trong 2-3 phút cho đến khi hỗn hợp đồng nhất (không bị vón cục).
• Điều kiện bảo dưỡng:
  • Thời gian đóng rắn ở nhiệt độ phòng: 24 giờ (kéo dài thêm 30% do chất chống cháy hấp thụ nhiệt).
  • Làm khô nhanh: 60°C/2 giờ (kiểm tra để đảm bảo không có bọt khí).

III. Các điểm kiểm soát quy trình chính

IV. Các phương pháp phân tán thay thế (không sử dụng thiết bị nghiền)

1. Xử lý sơ bộ bằng phương pháp nghiền bi:
   • Trộn chất chống cháy và polyol theo tỷ lệ 1:1, nghiền bằng máy nghiền bi trong 4 giờ (bi zirconia, kích thước 2mm).
2. Phương pháp phối trộn chính (Masterbatch):
   • Chuẩn bị hỗn hợp chính có hàm lượng chất chống cháy 50% (polyol làm chất mang), sau đó pha loãng trước khi sử dụng.
3. Phân tán siêu âm:
   • Áp dụng siêu âm (20kHz, 500W, 10 phút) cho hỗn hợp sệt đã trộn sẵn (thích hợp cho các mẻ nhỏ).

V. Các khuyến nghị thực hiện

1. Thử nghiệm quy mô nhỏ trước: Thử nghiệm với 100g thành phần A, tập trung vào độ ổn định độ nhớt (thay đổi 24 giờ <10%) và tốc độ đóng rắn.
2. Quy tắc trình tự thêm chất chống cháy:
   • “Loại nặng trước, loại nhẹ sau; loại mịn trước, loại thô sau” → ATH (loại nặng) → AHP (loại mịn) → kẽm borat (loại trung bình) → MCA (loại nhẹ/thô).
3. Khắc phục sự cố khẩn cấp:
   • Hiện tượng tăng độ nhớt đột ngột: Thêm 0,5% propylene glycol methyl ether acetate (PMA) để pha loãng.
   • Quá trình đóng rắn kém: Thêm 5% MDI biến tính (ví dụ: Wanhua PM-200) vào thành phần B.